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《分析化学》课程教案

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篇一:分析化学教案

《分析化学》课程教案

一.分析化学的任务

1.确定物质的化学组分——定性分析

(由那些元素、离子、官能团或化合物组成) 成分分析

2.测定有关成分的含量——定量分析

3.确定物质中原子间结合方式——结构分析

(化学结构、晶体结构、空间分布等)

分析化学 是 获取物质化学组成和结构信息的科学。

(本课程将以与卫生检验专业关系密切的“成分分析”为基本内容,主要讨论成分分析的定量分析中的各种基本方法)

二.分析方法的分类(根据分析化学任务、分析对象、分析原理、操作方法等分为多种分类)

1.定性、定量、结构分析——根据分析化学任务

元素、离子、化合物、相等

2 官能团、空间结构等

3.化学分析与仪器分析——根据分析原理

* 化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法

历史悠久,是分析化学的基础,故又称经典分析方法)

化学定性分析:根据反应现象、特征鉴定物质的化学组成

化学定量分析:根据反应中反应物与生成物之间的计量关系测定各组分的相对含量。

使用仪器、设备简单,常量组分分析结果准确度高,但对于微量和痕量(<0.01%)

组分分析,灵敏度低、准确度不高。

* 仪器分析:以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法(光化学、电化学、热、磁、声等)

需要精密仪器;

①电化学分析法:电位法、电导法、库仑法、伏安法等;

②光学分析法:紫外及可见分光光度法、原子吸收分光光度法、分子荧光法、 红外分光光度法等;

③色谱分析法:液相色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等;

④电感耦合等离子体原子发射光谱法;

⑤质谱法;

⑥核磁共振波谱法;

⑦流动注射分析法;等。 特点:快速、灵敏,所需试样量少,适于微量、痕量成分分析。(但 对常量组分准确度低)

4.常量、半微量、微量分析、超微量分析——根据操作方法及用量各种分析方法的试样用量方法 试样质量(mg) 试样体积(ml)常 量 分 析 >100 >10

半微量分析 10-100 1-10

微 量 分 析 0.1- 0.01-

超微量分析<0.1 <0.01

化学定量分析:主要采用常量分析方法;

仪器分析:主要用于进行微量、超微量分析。

常量组分分析、微量组分分析、痕量组分分析——待测组分含量

常量组分微量组分痕量组分

>1%0.01%-1%<0.01%

以上两种概念不能混淆,如痕量组分分析不一定是微量分析:自来水中痕量污染物分析是常量分析。

5.常规分析和仲裁分析——根据分析目的

(例行分析和裁判分析)

三. 定量分析结果的表示

通常以单位质量或单位体积 (mS、Vs) 中被测物质的量来表示。

固体样品: 用组分的质量分数 (?) 表示,计算公式为

mB ?B?mS

mB ——被测组分质量,mS——样品的质量

若被测组分为常量组分,mB的数值仍可用百分率(%)表示,如ωB=0.3567 则可计为35.67%;

若被测组分为微量组分,mB可用指数形式表示:如ωB =3.2×10-5

液体样品: 用 物质的量浓度 c::mol/L, mmol/L, ?mol/L

物质的质量浓度:?: g/L, mg/L, ?g/L

气体样品: 用 质量浓度 mg/m3,

体积分数 (?) ml/m3

四. 分析化学中的法定计量单位

我国国务院于1984年2月27日发布了《关于在我国统一实行法定计量单位的命令》,要求自1991起,我国的计量单位一律采用《中华人民共和国法定计量单位》。

(一)中华人民共和国法定计量单位

我国的法定计量单位(简称法定单位)由国际单位制(standard international unit SI)计量单位和国家选定的其他计量单位构成,包括以下几个部分:

(基础单位,辅助单位,导出单位,非国际单位制单位,组合形式的单位,十进倍数和分数单位)

* 国际单位制的基本单位(教材附录二,表1) 基础单位

* 国际单位制的辅助单位(教材附录二,表2) 辅助单位

* 国际单位制中具有专门名称的导出单位(教材附录二,表3) 由SI基本单位和辅助单位借助于乘、除等数学符号,通过代数式表示的单位。

* 国家选定的非国际单位制单位(教材附录二,表4) 在我国使用广泛的重要单位 * 由以上单位构成的组合形式的单位 如:mol/L,m3

* 由词头和以上单位所构成的十进倍数和分数单位(教材附录二,表5)词头+主单

篇二:大学分析化学教案

目的要求:

了解分析化学的主要任务和作用、分类方法和发展以及主要参考资料。 教学内容:

一、 分析化学的任务和作用 1.基本概念:

分析化学:研究物质化学组成的分析方法及有关理论的一门科学,是化学的一个重要分支。 2.分析化学的任务

可归纳为三大方面的主要任务:

鉴定物质的化学组成(或成分)——定性分析(qualitative analysis)

测定各组分的相对含量——定量分析(quantitative analysis)确定物质的化学结构——结构分析(structural analysis) 3.分析化学的作用

不但对化学学科的本身的发展起着重大的作用,而且在各个领域都起着很重要的作用,比如:在国民经济、科学研究、医药卫生与环境保护等领域都起着重要的作用。

二、 分析方法的分类

三、 分析化学的发展与趋势

分析化学的发展经历了三次巨大变革,成为化学的一个重要分支。 第一次变革:20世纪初。溶液平衡四大理论的建立,为分析化学提供了理论基础,使分析化学由一门技术发展成为一门科学。

第二次变革:20世纪50年代。由于物理学和电子学的发展,使仪器分析方法得到发展,使原来以化学分析为主的经典分,发展成为以仪器分析为主的现代分析化学。

第三次变革:20世纪70年代,以计算机应用主要标志的信息时代的到来,为分析化学建立高灵敏度、高选择性、高准确性、自动化、智能化的新方法创立了条件。

总之,分析化学的发展趋势是以提高分析方法的准确度、灵敏度和分析速度,发展自动分析和遥测分析为目标。

思考题:做好下一章的预习

目的要求:

通过本章教学,使学生了解固体试样、液体试样、气体试样及生物试样的采集方法;掌握试样的制备方法;掌握常用的试样分解方法:溶解法、熔融法,了解试样分解的其它方法;了解并理解分析测定前的预处理。 教学重点:试样的分解;

教学难点:根据试样特点确定试样分解方法

教学内容: 2-1 试样的采集在分析实践中,常需测定大量物料中某些组分的平均含量. ? 取样的基本要求:代表性对比较均匀的物料,如气体、液体和固体试剂等,可直接取少量分析试样,不需再进行制备。

通常遇到的分析对象,从形态来分,不外气体、液体和固体三类,对于不同的形态和不同的物料,应采取不同的取样方法。 2.1.1 固体试样的采集固体物料种类繁多,性质和均匀程度差别较大。

组成不均匀的物料: 矿石,煤炭,废渣和土壤等;

组成相对均匀的物料:谷物、金属材料、化肥、水泥等。

对不均匀试样,应按照一定方式选取不同点进行采样,以保证所采试样的代表性。

采样点的选择方法:随即采样法;判断采样法;系统采样法等。

取样份数越多越有代表性,但所耗人力、物力将大大增加。应以满足要求为原则。

平均试样采取量与试样的均匀程度、颗粒大小等因素有关。通常,试样量可按下面经验公式(切桥特公式)计算: m ≥ Kd 2

式中:m为采取平均试样的最低重量(kg);d 为试样的最大颗粒直径(mm);K 为经验常数,可由实验求得,通常K 值在0.05 - 1之间。

例:采集矿石样品,若试样的最大直径为10 mm, k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样?

解: m ≥ kd 2 = 0.2 ? 10 2 = 20 (kg)

金属(合金)样品采取一般,金属经过高温熔炼,组成比较均匀,因此,于片状或丝状试样,剪取一部分即可进行分析。

钢锭和铸铁,由于表面和内部的凝固时间不同,铁和杂质的凝固温度也不一样,因此,表面和内部的组成不很均匀。取样时应先将表面清理,然后用钢钻在不同部位、不同深度钻取碎屑混合均匀,作为分析试样。

对于那些极硬的样品如白口铁、硅钢等,无法钻取,可用铜锤砸碎之,再放入钢钵内捣碎,然后再取其一部分作为分析试样。

2.1.2 液体试样的采取

常见液体试样包括:水,饮料,体液,工业溶剂等。一般比较均匀,采样单元数可以较少。

对于体积较小的物料,可在搅拌下直接用瓶子或取样管取样;装在大容器里的物料,在贮槽的'不同位置和深度取样后混合均匀即可作为分析

试样;对于分装在小容器里的液体物料,应从每个容器里取样,然后混匀作为分析试样。

对于水样,应根据具体情况,采取不同的方法采样。

采取水管中或有泵水井中的水样时,取样前需将水龙头或泵打开,先放水10-15分钟,然后再用干净瓶子收集水样。

采取池、江、河、湖中的水样时,首先根据分析目的及水系具体情况选择好采样地点。用采样器在不同深度各取一份水样,混合均匀后作为分析试样。 2.1.3 气体试样的采取常见气体试样有:汽车尾气、工业废气、大气、压缩气体以及气溶物等。亦需按具体情况,采用相应的方法。

最简单的气体试样采集方法为用泵将气体充入取样容器中,一定时间后将其封好即可。但由于气体储存困难,大多数气体试样采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集。

固体吸附剂用于挥发性气体和半挥发性气体采样; ?过滤法用于收集气溶胶中的非挥发性组分。 ?大气样品的采取,通常选择距地面50-180厘米的高度采样、使与人的呼吸空气相同。

大气污染物的测定是使空气通过适当吸收剂,由吸收剂吸收浓缩之后再进行分析。

对储存在大容器内的气体,因不同部位的密度和均匀性不同,应在上、中、下。

篇三:分析化学教案

目的要求:

了解分析化学的主要任务和作用、分类方法和发展以及主要参考资 料。

基本内容:

一、 分析化学的任务和作用

1.基本概念:

分析化学:研究物质化学组成的分析方法及有关理论的一门科学,是化学的一个重要分支。

2.分析化学的任务

可归纳为三大方面的主要任务:

鉴定物质的化学组成(或成分)——定性分析(qualitative analysis)

测定各组分的相对含量——定量分析(quantitative analysis)

确定物质的化学结构——结构分析(structural analysis)

3.分析化学的作用

不但对化学学科的本身的发展起着重大的作用,而且在各个领域都起

着很重要的作用,比如:在国民经济、科学研究、医药卫生与环境保护等

领域都起着重要的作用。

二、 分析方法的分类

三、 分析化学的发展与趋势

分析化学的发展经历了三次巨大变革,成为化学的一个重要分支。第 一次变革:20 世纪初。溶液平衡四大理论的建立,为分析化学提供了理 论基础,使分析化学由一门技术发展成为一门科学。第二次变革:20 世纪 50 年代。由于物理学和电子学的发展,使仪器分析方法得到发展,使原来 以化学分析为主的经典分,发展成为以仪器分析为主的现代分析化学第 三次变革;20 世纪 70 年代,以计算机应用主要标志的信息时代的到来,为分析化学建立高灵敏度、高选择性、高准确性、自动化、智能化的新方法创立了条件。

分析化学 无机分析 有机分析 化学分析 仪器分析 分析对象 测定原理

例行分析 仲裁分析 具体要求。总之,分析化学的发展趋势是以提高分析方法的准确度、灵敏度和 分析速度,发展自动分析和遥测分析为目标。

四、分析化学的最新进展

1.毛细管电泳 2.芯片实验室 3.联用技术 4.超导核磁共振波谱法 5.流动注射分析法 6.激光

7.计算机的应用 8.化学计量学 9.仿生化和信息智能化

第二章 误差和分析数据处理

目的要求:

掌握误差产生的原因及减免方法,准确度和精密度的表示方法;测量

误差对计算结果的影响;熟悉逸出值舍弃原则,了解统计检验的方法。

重点与难点:

1.掌握基本概念:误差、绝对误差和相对误差、准确度和精密度、

系统误差和偶然误差、误差和偏差。

2.掌握准确度和精密度的表示方法和有关计算基本公式。

3.掌握误差的来源(或产生原因)和减免方法。

4.掌握有效数字的修约规则及运算法则。

5.掌握显著性检验的目的和方法:F检验和 t 检验。

6.掌握可疑数据的取舍方法:Q 检验法和 G 检验法。

7.掌握置信区间的含义和表示方法。

基本内容:

一、测量误差及其表示方法

1. 基本概念和公式

准确度(accuracy) :表示分析结果与真值的接近程度。准确度的高低用 误差来表示。 误差有两种表示方法,绝对误差和相对误差,绝对误差(absolute error):测量值与真值之差称为绝对误差。 -测量值,-真实值 绝对误差可以为正值,表示测量值大于真值;也可以为负值,表示测量值 小于真值。测量值越接近真值,越小。反之,越大。

相对误差(relative error):绝对误差与真值的比值称为相对误差。通常以%或表示。反映测量误差在真实值中所占的比例。在分析工作中,常用相对误差来衡量分析结果。

例题:测定纯 NaCl中 Cl-的百分含量为 60.52%,而其真实含量(理论值)

应为 60.66%,求测定的绝对误差和相对误差。

解:绝对误差=60.52%-60.66%=-0.14%

相对误差=[(60.52%-60.66%)/60.66%]×1000? =-2.3

例题:用分析天平称两个重量,一是 0.0021g,另一是 0.5432g。两个重量的绝对误差都是 0.0001g。

(0.0001/0.0021)×1000=47.62 (0.0001÷0.5432)×1000=0.1841

系统误差(systematic error) :由某种确定的原因造成的,一般有固定的方向和大小, 重复测定时重复出现, 也称为可定误差 (determinate error) 。 根据系统误差产生的原因,可以把它分为方法误差、仪器(或试剂)误差、操作误差三种。 偶然误差(accidental error) :由一些偶然的、不可避免的原因造成的误差,特点:大小和方向(正负)都不固定;服从统计规律(正态分布);不能用加校正值的方法消除。可以通过增加平行测定次数减免。精密度(precision) :平行测量的各测量值(实验值)之间相互接近的程度。

各测量值之间越接近,精密度就越高;反之,精密度越低。精密度用偏差、相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差来表示。实际工作中多用相对标准偏差。 偏差(deviation,d) :测量值与平均值之差称为偏差 。

平均偏差(average deviation): :各单个偏差绝对值的平均值称为平均偏 差。 相对平均偏差(relative average deviation) :

标准偏差(standard deviation,S) :有限次测量,各测量值对平均值的偏 离程度。 相对标准偏差(relative standard deviation,RSD):标准偏差在平均值中占的百分数 RSD

例题 :四次标定某溶液的浓度,结果为 0.2041、0.2049、0.2039 和

0.2043mol/L。计算测定结果的平均值,平均偏差,相对平均偏差,标准偏

差及相对标准偏差。

平均值=(0.2041+0.2049+0.2039+0.2043)/4=0.2043 (mol/L)

平均偏差=(0.0002+0.0006+0.0004+0.0000)/4=0.0003 (mol/L)

相对平均偏差=(0.0003/0.2043)×1000?=1.5?

相对标准偏差 RSD=(0.0004/0.2043)×100%=0.2%

2.准确度和精密度的关系

测量结果的好坏应从准确度和精密度两个方面衡量:

(1)精密度是保证准确度的先决条件(2)精密度好,不一定准确度高。只有在消除了系统

误差的前提下,精密度好,准确度才会高。

3.提高分析准确度的方法(如何减免分析过程中的误差)

(1)选择恰当的分析方法。

(2)减小测量误差。

(3)增加平行测定次数,减小偶然误差。

(4)消除测量中的系统误差。系统误差是造成平均值偏离真值的主要原因,根据来源不同,可以采用校准仪器、做对照试验、做回收试验、做空白试验的方法消除系统误差。( 0004 . 0 1 4 0000 . 0 0004 . 0 0006 . 0 0002 . 0 2 2 2 2 L mol S 标准偏差)。

1.基本概念

有效数字:实际上能测量到的数字。反映测定的准确程度。

记录原则:在记录测量数据时,只允许保留一位可疑数,末位数欠准。注

意问题:

(1)数据中的“0”,位于数字中间的 0 是有效数字,在数字前面的“0”是定位用的,不是有效数字。 很小的数字或很大的数字,常用 10 的幂次表示。

(2)变换单位时,有效数字的位数必须保持不变。

(3)pH、pM、pK 等的有效数字仅取决于小数部分数字的位数。因为正数代表原值的幂次。

(4)首位数 8 的数字,其有效数字的位数可以多记一位。

2.有效数字的修约规则

(1)“四舍六入五成双(或尾留双)”。

注意:尾数为 5 而后面是 0 时,5 前面是偶数则舍,为奇数则入;尾数为5 而后面不是 0 时,都入。

(2)只允许对原测量值一次修约至所需位数,不能分次修约。

(3)在大量数据运算时,为防止误差迅速累加,对参加运算的数据可先多保留一位有效数字,运算后再将结果修约成与最大误差数据相当的位数。

3.有效数字的运算法则

加减法 几个数据相加减时,以绝对误差最大的数据为准,修约其它数据,使各数据的绝对误差一致后再进行加减运算。一般以小数点后位数最少的数据为准。

例题:0.5362 9.0053 4.2598

0.0011.9724 - 4.2595

8 + 0.25

+ 0.0003

0.7910.97800.0003

乘除法 几个数据相乘除时,以参加运算的数据中相对误差最大的那个数

据为准进行修约后再运算。

例题:0.12×9.6782=1.161384 修约为 1.2

0.12×9.7=1.164 修约为 1.2

三、有限量实验数据的统计处理

1. 正态分布和 t 分布

正态分布:无限次测量的偶然误差分布服从正态分布(高斯分布)。 用平

均值 μ 来表示一组数据群分布的位置, 用标准偏差来描述数据分布的离散 性。 用正态分布概率密度函数表达:

正态分布说明:

(1)数据既向某个中心值集中的趋势,又有偏离开这个中心值的倾向。

(2)大多数测量值集中在算术平均值的附近;

(3)正负误差出现的概率相等;

(4)小误差出现的概率大,大误差出现的概率小;

(5)所有测量出现在这个区间的概率总和为 1。

有限次测量值的偶然误差分布服从 t 分布。用样本的标准偏差 S代替总体标准偏差 ζ 来估计测量数据的分散程度。 t (x-μ/S)图:t 分布曲线t 分布曲线:纵坐标仍然是概率密度 y,横坐标是统计量 t,得到的曲线称 为 t 分布曲线。 统计量(t):是以标准偏差 S 为单位的(x-μ)值。t= x-μ/St 分布曲线是随自由度 f(n-1)而改变。当 f 趋近于无限时,t 分布就趋近 于正态分布。

2. 基本概念

置信水平 P(或置信度):表示在某一 t 值时,测定值落在()的概率。显著性水平 ?:测定值落在( tS =1-P。 (置信水平 P 或显著性水平 ? 表示人们作出判断的可靠把握程度。由于 t 值和和f 相关,故引用时要加脚注,用 tα,f 表示)

平均值的精密度:反映测量次数对平均值可靠性的影响程度。平均值的精密度可用平均值的标准偏差表示。置信区间:在一定的置信水平时,以测定结果为中心,包括总体平均值在内的可信范围,称为置信区间(置信界限)。具体表示:为置信区间,为置信限。

(1)用多次测量的样本平均值x,估计 ? 值的范围: )称为平均值的置信区间。

(2)用少量测定值的平均值x,估计值的范围: n tS x?

(置信区间分为双侧和单侧两种。 双侧指同时存在大于和小于总体平均值的置信范围。 单侧指在一定置信水平时总体平均值大于或小于总体平均值的范围)

3.显著性检验

t 检验:也叫准确度显著性检验。主要用于检验两个分析结果是否存在显著的系统误差,即判断少量实验数据的平均值x与标准试样标准值 ? 之间是否存在显著性差异,具体做法:先将数据代入公式n S x t ? ? ? 求出

t 值,在一定置信度下从表中查得相应 f t , ? 临界值,计算值和查表值比较,若计算的 f t t ,说明 与 x 间存在显著性差异;若计算的 f t t , 说明 ? 与 x 间不存在显著性差异。

例题:某药厂生产的维生素丸剂,要求含铁量为 4.800%。今从该厂的某

一批号的产品,抽样进行五次化验,测得含铁量为 4.744%、4.790%、

4.790%、4.798%及 4.822%。试问这批产品是否合格?

F 检验:又称精密度显著性检验,通过比较两组数据的方差 S 2 ,以确定它们的精密度是否存在显著性差异。

具体方法:先计算出两个样本的方差比 F然后与方差比的单侧临界值( 2 1 , , f f F )进行比较 。若 2 1 , , f f F F ,则说明两 组数据的精密度不存在显著性差异;若 2 1 , , f f F F ,则说明两组数据的精密度存在显著性差异。

例题:用两种方法测定同一样品中某组分。第 1 法,共测 6 次,S1=0.055; 第 2 法,共测 4 次,S2=0.022。试问这两种方法的精密度有无显著性差别。

解:f1=6-1=5;f2=4-1=3 。由表 2-4 查得 F0.05,5,3= 9.01。F=0.0552/0.0222 = 6.2<9.01 因此,S1 与 S2 无显著性差别,即两种方法的精密度相当。

使用显著性检验的几点注意事项:

(1)两组数据的显著性检验顺序是先进行 F检验,然后进行 t 检验。

(2)单侧与双侧检验: 检测两个(两组)分析结果是否存在显著性差异时,用双侧检验;若检验某分析结果是否明显高于(或低于)某值,则用单侧检验。

(3)置信水平 P 或显著性水平 α 的选择。在分析化学中,通常以 α=0.05 或 P=95%作为判断差别是否显著的标准。

4.可疑数据的取舍

当一组数据中出现个别不能判断的异常值时,常用 Q 检验法和 G 检验法(Grubbs 检验法)进行检验,判断取舍。

例题:标定一个标准溶液,测得 4 个数据:0.1014、0.1012、0.1019

0.1012 和 0.1016mol/L。试用 Q 检验法确定数据 0.1019 是否应舍弃?

解:Q=(0.1019-0.1016)/(0.1019-0.1012)=0.43

N=4 时,Q90%,4=0.76。

因为 Q<Q90%,4,所以数据 0.1019 不能舍弃。

思考题:1.恒定误差和比例误差有什么共同点和不同点点?

2.为什么统计检验的正确顺序是:先进行可疑数据的取舍,再进行 F检验,最后进行 t 检验?

小结:系统误差和偶然误差的区分是本章的一个难点。只要把握它 们各自的特点,就不难区分。本章的另一个难点是应用统计学原理,对有限数据进行统计处理,判断其准确性和可靠程度。

第三章 滴定分析概论

目的要求:

掌握滴定分析的特点,滴定分析对反应的要求,标准溶液的配制和标定,基准物质的条件,标准溶液浓度的表示方法和有关计算。

重点与难点:

滴定分析法是目前完成化学分析任务最常用的一类分析方法,包括酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原滴定法和沉淀滴定法等,而化学平衡是分析化学中大多数基本分析方法(包括滴定分析)的理论基础。

1.在了解滴定分析法的特点和分类方法的基础上,明确作为滴定分析的化学反应所必须具备的条件

(1) 反应必须定量完成;

(2) 反应必须迅速完成;

(3) 必须有合适的指示剂或其他简单可靠的方法确定终点。

2.掌握滴定分析中常用的滴定方式: (1)直接滴定法;(2)返滴定法;

(3)置换滴定法;(4)间接滴定法。

3.掌握标准溶液的配制、标定及其浓度的表示方法。

(1)标准溶液的配制方法:直接法和间接法。

(2)基准物质应符合的条件:试剂组成和化学式完全相符。试剂的纯度要足够高,一般在 99.9%以上;性质稳定,参加滴定反应时,无副反应;试剂最好有较大的摩尔质量,可减小称量的相对误差。