课程名称：催化基础导论 见习单位名称：福州大学国家化肥催化中心催化剂厂 学院：化学与材料学院 专业：应用化学
指导老师：
报告人： 学号: 班级： 见习时间：2011年5月25日
见习报告提交时间：2011年6月9日1.见习目的、意义
1.1通过见习，了解理论应用于实际的过程。
通过见习，可以让我们将精细化工课本上的理论知识结合实际生产过程，了解到理论应用于实际的技术。见习不仅有助于加深我们认真学习理论知识的思想，明白理论学习的重要性，更有利于我们了解实践过程中需要注意的问题和实际生产中结合理论知识的方法。
1.2通过见习，了解精细化工工艺当今的发展状况。
通过到实地工厂学习和参观，以及与工厂负责人员的沟通交流，我们更加了解精细化工工业在当今的社会生产中的发展状况，及其在社会生产中的作用和重要性。
2.见习概况
5月25日早，在黄老师的带领下我们进行了《精细化工》课程的见习，我们参观了福州大学国家化肥催化中心催化剂厂。见习由分组的形式进行，分别分成2组，对每个车间进行参观学习。
3.见习内容
3.1工厂概况
福州大学化肥催化中心是中国工程院院士魏可镁教授领导的化肥催化剂国家工程研究中心，是依托福州大学建设的国家级化肥催化剂工程化研究基地。其宗旨：发挥福州大学以工为主、理工结合的多学科优势，进行化肥等工业催化剂的科研开发，并将具有市场价值的科研成果进行后续的工程化研究，使之转化为能规模生产的成熟技术，开发出新型、高效、节能、污染小的化肥、环保、石油化工等催化剂产品及其应用技术，促进科研成果向生产力转化。利用计算机技术改造中小型合成氨厂，使之逐步实现智能化控制，促进化肥行业的技术进步，同时为化肥催化剂行业培养高层次的人才。
化肥催化剂国家工程研究中心座落于福州大学工厂规划区内，总投资5000万元，建有工业催化研究所、工业控制研究所、新能源材料研究所、糖生物化学研究所和福建省福大催化剂厂。催化剂厂和研究所密切配合，将有市场价值的科研成果进行工业化试验、转化为产品、实现产业化，已开发成功12种产品进入市常
中心目前主要围绕合成氨、尾气治理、新能源开发、石油化工及工业（民用）消毒净化机（器）等领域开展纳米催化剂的研究。催化剂是化学工业的核心，纳米催化材料具有独特的尺寸效应，可大大提高催化反应效率，它的研发应用将给催化在工业上应用方面带来革命性变革。
中心在中国工程院院士魏可镁教授的领导下，已研发成功三个系列八个催化剂并工业化生产推广，其中五个已获国家级奖。近年来又在第二代氨合成钌系催化剂及其合成氨生产工艺研发、汽车尾气催化净化器研发都取得可喜的突破性进展。
项目成果：
1、B116型一氧化碳中温变换催化剂，于1991年获化工部科技进步二等奖，1993年获国家科技进步二等奖。
2、B121型无铬高温变换催化剂于1998年获福建省科技进步一等奖，2000年获国家技术发明二等奖，获得美国、中国授权专利各一项。
3、A202型低温氨合成催化剂获国家科技进步三等奖。
4、A110-3型铁系氨合成催化剂获国家技术发明三等奖。
5、A201型铁—钴氨合成催化剂获国家技术发明三等奖、
6、FBD型低汽气比一氧化碳高温变换催化剂，于2002年通过了由福建省发展计划委员会组织的专家技术鉴定，该技术成果达国际先进水平。工业化产品已在合成氨工业推广应用。
3.2工厂的工艺流程
3.2.1氨合成催化剂
一种氨合成催化剂，以铁的氧化物为主要成分，以氧化铝（Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］）、氧化钾（Ｘ↓［２］Ｏ）、氧化钙（ＣａＯ）为助催化剂，其特性是该催化剂还包含有混合稀土氧化物和其它氧化物，该催化剂的化学组成（重量％）为：铁（Ⅱ）氧化物（以ＦｅＯ计）２３－９０，铁（Ⅲ）氧化物（以Ｆｅ↓［２］Ｏ↓［３］计）５－７１，氧化铝（Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］）０．８－５．２，氧化钾（Ｘ↓［２］Ｏ）０．２－１．６，氧化钙（ＣａＯ）０．６－４．８，混合稀土氧化物０．０１－２，其它金属氧化物０－７。
主要用于合成氨厂的氨合成过程，催化的反应为N2+3H2≒2NH3 +Q
目前国内大型合成氨厂主要使用A103、A110系列和ICI47-1型号(见下一表)，而其他型号主要用于中、小型合成氨厂。此类催化剂也可用于冶金工业、电子工业中催化氨分解制纯氢和纯氮气体。A106主要用于冶金工业、电子工业使氨分解为纯净的H2和N2。NH4
-1分解温度650℃，常压下空速1000～2000 h。A110-4在低温下有较高活性，是一种理想
的合成氨催化剂，用于冶金、电子工业中是氨分解为纯净的H2和N2，亦可用于H2，N2混合气中脱除CO，CO2。另外此催化剂暴露在空气中会迅速燃烧失去活性。
（1）合成原料
活性成分：FeO(29%-35%)、Fe3O4(55%-65%)：有磁性。
催化助剂： Al2O3(2%-4%)：结构型助剂，使催化剂表面积增大。
MgO(3%-4%)：结构型助剂，使催化剂表面积增大。
K2O(0.5%-0.8%)：电子型助剂，加入K2O可以使催化剂表面电子云密度增大。
（2）生产流程
催化剂的制法基本为熔融法。
1.将磁铁矿(Fe3O4)砂精选，然后经电子漏斗称按比例适当加入氧化铝、硝酸钾，
通过混合搅拌器，混匀并且磨成沙状，过滤。
2.混合均匀后置于电炉中，再加一定量金属铁，在1500℃_1700℃的电炉中，通电
使这些物料熔融，得到高温的铁水。
3.待完全熔化后，用水快速冷却，使各种助剂均匀分散而不会分别析出，得到固熔
体。
4.将熔块倾出至铁盘中，用破碎机破碎、筛网过筛分级，即得密度大约为2.85-3
的成品。
电子漏斗称，按比例加入混合
过滤（10目）熔炼(1500℃_1700
筛分（筛网）
产品（密度为2.85-3）
(3)产品检验
在熔融过程时，去少量铁水，进行检验。
用EDTA滴定法控制铁比值。
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铁比值：（FeO：Fe2O3）：0.5-0.6
若铁比值过小 在熔融过程中，可适当加入一些纯铁条，Fe+ Fe= Fe
使三价铁还原为二价铁，得到所需的铁比值的产品。
3.2.2制备Fe3O4催化剂
催化剂的分类：1.均相催化剂 2.非均相催化剂 3.酶催化剂
Fe3O4用于催化反应 ：CO + H2O → CO2 + H2
其制备方法为：沉淀反应、离子交换法、浸渍法。
a.合成原料
FeSO4：溶于水，几乎不溶于乙醇。其水溶液冷时在空气中缓慢氧化，在热时较快氧化。加入碱或露光能加速其氧化。相对密度(d15)1.897。
NH4HCO3: 碳酸氢铵是一种碳酸盐,79，含氮17.7%左右。可作为氮肥。 (NH4)2CO3：无色半透明坚硬结晶块或粉末。有强烈氨臭。味辛辣。呈碱性。在空气中分解逸出氨和二氧化碳，变成不透明的碳酸氢铵粉末，在60℃时完全挥发。能够缓慢地溶于4份水。而在热水中分解。
氨水：无色透明液体，属于碱。氨溶于水大部分形成一水合氨，是氨水的主要成分（氨水是混合物）。易挥发逸出氨气,有强烈的刺激性气味。与挥发性酸放在近处能形成烟雾。相对密度(d2525)0.90。
b.生产流程
1.配料：以FeSO4 为原料，加入一定液氨和一定浓度的NH4HCO3、（NH4）2CO3溶液。
2.将原料送入高位槽，蒸汽和空气并流，进行晶种培养，控制温度75℃，PH为7-8，得到沉淀物：Fe(OH)2、Fe(OH)3、FeO、Fe2O、FeCO3 。
3.老化：小晶种长大的过程，在90℃下老化，使微小的晶体溶解并在粗晶体上析出，得到大小均匀的晶体，使晶种在洗涤过程中不易流失。
4.洗涤：洗涤6-7次，除去SO42- ，在洗涤后，用BaCl2检测是否还含有未洗净的SO42-。
5.将洗涤后得到的滤浆进行抽滤，得到红色的滤饼后，晾干。
6.配助剂：，在处理完的Fe2O3 滤饼加入助剂（K、Mo、γ-Al2O3、Ni、Cr等）。其中，KNO33+2+,
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的作用是电子助剂； Mo提高了催化剂的.抗流性；Ni可以提高催化剂的低温活性；γ-Al2O3 、提高了催化剂的高温稳定性；Mg、Cr的作用是提高催化剂的稳定性。
7.将主料和助剂进行研磨，使其混合均匀，固相反应。
8.造粒：使制备的催化剂具有一定的流动性。
9.焙烧：用远红外烘干炉进行焙烧，温度控制在380℃-400℃，除去CO3、NO3
10.加入石墨，起润滑作用，最后进行压片，压片的压力为十吨，得到成品。
添加助剂
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3.3 工厂的组织结构和管理方法
3.3.1 氨合成催化剂车间
车间的结构更简单，大致分为熔融处、破碎处、操作室、实验室。此车间大致需3—4人操作整个生产过程，每天可熔融3—4炉，产量约为1吨/天。
3.3.2 Fe3O4催化剂车间
车间有四层。四楼负责造粒环节；三楼为红外焙烧炉，有大型研磨机；二楼为添加石墨做润滑剂，并对沉淀进行老化、洗涤、干燥等处理；一楼进行研磨均匀，压片，包装。
这个车间利用上下层的区别，利用重力作用，完成了物料的运输，使产物在重力的作用下按顺序落入各自步骤的反应器中，减少了电力与人力运输产物的步骤，节约了电力和人力。
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3.3.3 催化中心的中心骨干
中心经过多年的努力，现已形成了一支结构合理、技术精干、善于攻尖的科研队伍。中心现有院士1人，国家级专家2人，教授、副教授7人。通过不断完善与发展，中心现已拥有价值近1000万元的大型精密仪器、近10000平方米的科研用房和中试车间，培养博士、硕士生20余人，为我国化肥行业技术进步、节能降耗和为福建省地方经济、科技发展做出了突出的贡献。
4.1存在的问题及改进的措施
4.1.1 对公司的建议
4.1.1可在工厂停工阶段进行新产品的研究开发
在工厂参观时，由于现阶段化肥的需求量大，所以工厂处于停工状态。我认为在这个时期，可以对工厂进行进一步的改造，进行产品的研究和创新，开发出更好的新产品。
4.1.2应明确公司的生产产品的特点和竞争力
如今，社会科技迅速发展，化工产业不断壮大，化工产品的制备的竞争力越来越大。要想获得更大的利益，在竞争市场中占有利地位，就应该加强创新，并且明确自己的产品的特点，不断进行研究开发，这才是一个公司持久盈利的有效途径。
4.1.3注意生产安全
在化工生产中，安全问题是一个非常重要的问题，如何在生产中防止爆炸，防止产品泄漏，并且应该设计一个完善的安全急救设施，这是作为化工企业必需严肃对待的问题。
4.1.4注意生产环境
如今，随着绿色化学观念的不断深入，工厂的生产环境已经成为了评价一个工厂综合水平的指标。特别死对于化工工厂，废水废渣的合理排放，保持厂区内卫生简洁也是保持工厂形象的重要因素。
4.2对见习安排的建议
4.2.1希望多提供一些见习机会。每个课程只安排一次的见习，不足以满足同学们想要多了解写实际生产工艺的需求。
4.2.2 在参观和学习之后，希望能给同学们一些时间与工厂的工作人员技术人员沟通交流，让同学们从不同方面了解化工生产，才能更全面地达到见习的目的和意义。
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5.见习收获与感想
通过短短半天的见习，我们从课堂走到了工厂，将理论运用于实际，收获了很多。
5.1增长了见识，扩大了视野
见习不仅增长了见识，而且还扩大了视野。走出教室，走出实验室，走进工厂，走近设备，由过去只是在书中认识的设备图形、工艺流程，转化为实际设备、实地工艺流程，了解了企业需求，认识了企业文化、企业管理。
5.2学以致用，进一步提高专业水平
见习的过程就是理论运用于实践的过程。通过见习我们才真正认识到理论指导实践的重要性，在实践中能不断地发现问题和解决问题，从而丰富了理论知识，锻炼了动手能力，进一步提高了专业水平。
5.3增强了学习动力，强化了求知欲望
通过见习我们才真正体会到“书到用时方恨少”的道理。在实际的生产过程中，运用到的化工知识不仅只有课本上单方面的知识，而是综合的各个方面，包括化学、物理、生物等各方面的知识。通过见习，让我们意识到我们欠缺的知识还有很多，还不足够投入实际生产。为了增强自己综合能力，我们的求知欲，动力都更强了。见习有利于我们更认真的投入学习过程，提高我们的学习兴趣。
5.4丰富工作经验，为将来就业打下基础
通过见习，让我们了解了社会生产的需要和化工工业的发展现状。有利于我们掌握更多的社会需求的信息，了解更多实际生产工艺，认识到市场对化工工业的需求。不仅丰富了我们的就业信息，并且激励我们更好的做好准备，为就业打下基矗
书香门第
